摘要:在萘法苯酐裝置中，壓縮空氣計(jì)量表的堵塞會大幅度減少裝置的生產(chǎn)產(chǎn)量。本論文對壓縮空氣計(jì)量表堵塞后的煮洗、吹掃進(jìn)行了詳細(xì)的描述。煮洗可有效剝離管束翅片上的雜質(zhì)，恢復(fù)裝置的生產(chǎn)能力;吹掃可將翅片管束上殘留的易燃鐵鹽吹出，保證裝置的安全開車。
壓縮空氣計(jì)量表是苯酐生產(chǎn)中的重要設(shè)備。據(jù)苯酐行業(yè)的統(tǒng)計(jì)資料顯示，在導(dǎo)致苯酐裝置停車的事故中，壓縮空氣計(jì)量表所占比重*大，幾乎所有廠家都無一幸免。造成壓縮空氣計(jì)量表泄漏、爆管、燃燒事故的原因及預(yù)防措施在相關(guān)文獻(xiàn)中都有詳細(xì)的介紹，本論文不再贅述，但鮮有文獻(xiàn)對壓縮空氣計(jì)量表堵塞后的煮洗和吹掃措施進(jìn)行詳述。本論文結(jié)合多年的車間實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)，對壓縮空氣計(jì)量表堵塞的現(xiàn)象、原因及堵塞后的煮洗和吹掃進(jìn)行了詳述。
1 苯酐氧化工段的工藝流程
1． 1 氧化工藝流程概述
以原料萘為例。萘由原料儲罐經(jīng)液萘泵加壓后進(jìn)入萘蒸發(fā)器，液萘在萘蒸發(fā)器內(nèi)由中壓蒸汽加熱汽化分離，經(jīng)流量調(diào)節(jié)閥、流量計(jì)和氣萘切斷閥后進(jìn)入汽化器;空氣經(jīng)風(fēng)機(jī)加壓后，經(jīng)空氣加熱器加熱后進(jìn)入汽化器，氣萘和空氣在汽化器內(nèi)混合均勻后進(jìn)入氧化反應(yīng)器上部，經(jīng)催化床層發(fā)生氧化反應(yīng)生成苯酐和少量的副產(chǎn)物(以順酐、苯甲酸、萘醌、和鄰苯二甲酰亞胺為主);反應(yīng)氣體經(jīng)壓縮空氣計(jì)量表冷卻后再進(jìn)入切換冷凝器進(jìn)行凝華捕集，少量未被捕集的有機(jī)物和不凝氣體經(jīng)尾氣管路進(jìn)入蓄熱焚燒裝置焚燒處理，焚燒后的尾氣達(dá)標(biāo)排放。
1． 2 苯酐氧化工藝流程簡圖

2 苯酐壓縮空氣計(jì)量表
2． 1 壓縮空氣計(jì)量表的工作原理
壓縮空氣計(jì)量表為廂形結(jié)構(gòu)，屬翅片式換熱器，內(nèi)裝 7 組結(jié)構(gòu)形式基本相同的矩形管束，前面兩組并聯(lián)，用來產(chǎn)生高壓蒸汽，稱之為汽段;后面五組串聯(lián)，用來預(yù)熱鍋爐水，稱之為水段。簡單來講，壓縮空氣計(jì)量表屬于一臺兩段式廢熱鍋爐，進(jìn)入到壓縮空氣計(jì)量表的高溫反應(yīng)氣體和管束內(nèi)的脫氧水進(jìn)行換熱，反應(yīng)氣體降至規(guī)定溫度的同時(shí)脫氧水也得以升溫。

來自無離子水罐的脫氧水經(jīng)多經(jīng)泵加壓、經(jīng)脫氧水加熱器加熱后進(jìn)入到壓縮空氣計(jì)量表的水段，脫氧水與反應(yīng)氣體換熱后分兩路:一路進(jìn)入中壓汽包，保證汽包有穩(wěn)定的液位;一路進(jìn)入熔鹽冷卻器帶出熔鹽攜帶的反應(yīng)熱。來自中壓汽包的高溫水經(jīng)管路接至壓縮空氣計(jì)量表汽段底部，高溫水與反應(yīng)氣體換熱后產(chǎn)生高壓蒸汽，高壓蒸汽又返回中壓汽包。汽包還有一路直接注水管路，此路水不經(jīng)過壓縮空氣計(jì)量表水段，而是直接進(jìn)入汽包。在壓縮空氣計(jì)量表出口溫度偏低而汽包液位也比較低時(shí)，可開此直接注水管路來穩(wěn)定汽包液位。其詳細(xì)流程圖如圖 2。
2． 2 壓縮空氣計(jì)量表的堵塞
壓縮空氣計(jì)量表的堵塞在萘法苯酐工藝中尤為明顯。由于壓縮空氣計(jì)量表水段溫度低，堵塞也主要集中在水段。
2． 2． 1 壓縮空氣計(jì)量表堵塞的現(xiàn)象
壓縮空氣計(jì)量表的堵塞是一個(gè)逐漸加重的過程，相應(yīng)的工藝控制參數(shù)也有明顯的變化:
(1)系統(tǒng)風(fēng)量降低且系統(tǒng)阻力升高。管束翅片間的流通空間被堵塞，必然導(dǎo)致系統(tǒng)阻力升高，只能通過降低系統(tǒng)風(fēng)量來調(diào)整系統(tǒng)阻力。
(2)壓縮空氣計(jì)量表出口溫度居高不下，即便增加水段的水流量并降低脫氧水的溫度也不能明顯減低壓縮空氣計(jì)量表出口溫度。水段堵塞后，翅片管束的換熱效果差，必然導(dǎo)致反應(yīng)氣體不能被很好的降溫。
我們打開壓縮空氣計(jì)量表尾部的防爆口發(fā)現(xiàn):水段管束和殼體壁上均附著一層厚厚的沉積物。
2． 2． 2 壓縮空氣計(jì)量表堵塞的原因
導(dǎo)致壓縮空氣計(jì)量表堵塞的原因主要有以下幾方面:
(1)脫氧水溫度低。苯酐在反應(yīng)產(chǎn)物中具有較高的露點(diǎn)溫度，若脫氧水溫度太低，苯酐就會先冷凝下來，附著在水段管束和殼體壁上，形成換熱死角，*終導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)物中的水蒸氣冷凝下來，發(fā)生一系列反應(yīng)生成鐵鹽(酞酸鐵鹽和馬來酸鐵鹽)。這些鐵鹽不僅堵塞壓縮空氣計(jì)量表，更存在嚴(yán)重的安全隱患:酞酸鐵鹽和馬來酸鐵鹽的自燃溫度約在 120 ～180℃，而壓縮空氣計(jì)量表內(nèi)的操作溫度在 160 ～400℃，恰在上述兩種鐵鹽產(chǎn)生自燃的溫度范圍內(nèi)，很容易導(dǎo)致壓縮空氣計(jì)量表內(nèi)部著火。
(2)壓縮空氣計(jì)量表保溫不完善。壓縮空氣計(jì)量表殼體較薄，傳熱性能好，若外壁裸露，就會導(dǎo)致苯酐冷凝并附著在管束外壁。
(3)原料萘雜質(zhì)多。工業(yè)萘的純度較低，只有 95% ～ 97%(wt%)左右，還含有硫茚、灰分等雜質(zhì)。這部分雜質(zhì)也易導(dǎo)致壓縮空氣計(jì)量表堵塞。
(4)催化劑使用后期，氧化反應(yīng)的選擇性降低，導(dǎo)致高沸點(diǎn)副產(chǎn)物增多，也導(dǎo)致了壓縮空氣計(jì)量表的堵塞。
2． 2． 3 壓縮空氣計(jì)量表堵塞的預(yù)防措施
針對壓縮空氣計(jì)量表堵塞的原因，我們提出了相應(yīng)的預(yù)防措施:
(1)提高脫氧水加熱器的溫度。要求脫氧水的溫度不能低于相應(yīng)負(fù)荷下苯酐的露點(diǎn)溫度，以確保壓縮空氣計(jì)量表內(nèi)任何位置的溫度均高于苯酐在相應(yīng)負(fù)荷下的露點(diǎn)溫度。據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道:裝置負(fù)荷在 70g、80g 和 90g 時(shí)，苯酐在反應(yīng)產(chǎn)物中的露點(diǎn)溫度分別為 140℃、142℃和 146℃。
(2)完善壓縮空氣計(jì)量表的保溫。設(shè)備保溫一定要到位，保溫層厚度不能低于 200mm 且設(shè)備底部的蒸汽保溫要保證正常投入使用。
(3)提高原料萘的純度并加大氧化工段萘的排渣率。
(4)催化劑使用后期及時(shí)調(diào)整鹽溫，減少高沸點(diǎn)副產(chǎn)物的生成。
2． 3 壓縮空氣計(jì)量表堵塞后的煮洗措施
在萘法苯酐裝置中，我們可以采取相應(yīng)的措施來延緩壓縮空氣計(jì)量表的堵塞，但隨著生產(chǎn)周期的延長，壓縮空氣計(jì)量表的堵塞卻是不可避免的。
2． 3． 1 壓縮空氣計(jì)量表堵塞后的煮洗
公司采用加入固體碳酸鈉的方式進(jìn)行堿洗。
2． 3． 1． 1 堿洗前的準(zhǔn)備工作
(1)在反應(yīng)器出口和壓縮空氣計(jì)量表進(jìn)口之間加盲板，但切記要打開反應(yīng)器出口的氣體取樣閥，以防水進(jìn)入反應(yīng)器而未能被發(fā)現(xiàn)。
(2)打開壓縮空氣計(jì)量表出口朝上的防爆口，便于蒸煮過程中水蒸氣的排出。
(3)在去熱熔箱的尾氣管路內(nèi)堵塞巖棉，防止水汽進(jìn)入尾氣管路，同時(shí)關(guān)閉各熱熔箱前蝶閥。
(4)從氮?dú)鉁缁鹂谔幭?strong>壓縮空氣計(jì)量表內(nèi)加入清水，至氮?dú)鉁缁鹂诔鲇星逅食鰹橹埂?br /> (5)從壓縮空氣計(jì)量表出口朝上的防爆口處向壓縮空氣計(jì)量表內(nèi)加入堿粉碳酸鈉。
2． 3． 1． 2 通汽煮洗準(zhǔn)備工作做完后，可通汽煮洗。
(1)開直接注水閥，作為壓縮空氣計(jì)量表水段的進(jìn)汽閥;開汽包注水調(diào)節(jié)閥組的放清閥作為水段的排水閥。該閥組位于裝置一樓地面，低點(diǎn)排水。
(2)開中壓汽包至壓縮空氣計(jì)量表汽段底部的放清閥，作為汽段的排水閥。
(3)通過外管網(wǎng)向中壓汽包調(diào)入蒸汽，保證汽包壓力不低于 1． 6MPa。通汽后，壓縮空氣計(jì)量表內(nèi)部各溫度點(diǎn)的溫度開始上漲，至全部溫度點(diǎn)上升至 100℃時(shí)，保溫 1 小時(shí)，開壓縮空氣計(jì)量表底部的放清閥，將壓縮空氣計(jì)量表內(nèi)的水排凈。排水的過程中，我們會發(fā)現(xiàn):大量的沉積物從管束翅片上剝離，隨水流從氣冷底部的放清閥排出。
我公司一般對壓縮空氣計(jì)量表煮洗三遍。*一遍加入 4 袋堿粉(40Kg/袋);*二遍加入2 袋堿粉;*三遍不加堿粉，用清水煮。煮洗結(jié)束后，將氣冷尾部的防爆口、各手孔打開，檢查氣冷煮洗情況，若煮洗效果不理想可安裝上述煮洗程序重新煮洗;同時(shí)用高壓水流將氣冷底部已煮洗脫落但未被水流帶出的沉積物沖洗干凈。
2． 3． 1． 3 煮洗過程中的注意事項(xiàng)
(1)加強(qiáng)巡檢，保證氣體取樣閥處無水流，防止水進(jìn)入反應(yīng)器。
(2)煮洗過程中，由于蒸發(fā)量比較大，必須一直向氣冷內(nèi)補(bǔ)加清水，保證水位高于氣冷管束的頂部。若水位過低，管束頂部的煮洗效果就不理想。
(3)職工在排水的過程中要做好防護(hù)措施，避免燙傷。
(4)氣冷周圍地面做好圍擋，保證污水流入污水管道，不能進(jìn)入雨水管道。
2． 3． 2 壓縮空氣計(jì)量表煮洗后的吹掃由于沉積物主要的成分有酞酸鐵鹽和馬來酸鐵鹽，二者均具有較低的自燃溫度，若煮洗后吹掃不干凈，很容易引發(fā)燃爆事故。
2． 3． 2． 1 吹掃前的準(zhǔn)備工作
(1)抽出反應(yīng)器出口和氣冷進(jìn)口之間的盲板，將氣冷出口朝上的防爆口封好。
(2)清掃物料管路內(nèi)的積水，拿出之前放入的巖棉;保證熱熔箱前蝶閥關(guān)閉。
(3)將氣冷尾部的防爆口打開，作為吹掃時(shí)的排風(fēng)口。
(4)空氣加熱器通汽預(yù)熱。
(5)由于吹掃時(shí)空氣溫度比較高且有火星冒出，為確保安全，需對氣冷尾部防爆口周圍灑水降溫，對相關(guān)的油泵、油罐做好隔離。
(6)汽包通汽至 1． 6MPa，氣冷水段管束和汽段管束均與汽包保持連通，預(yù)熱各管束;同時(shí)，吹掃時(shí)，空氣從熔鹽攜帶的熱量比較大且有一部分鐵鹽會在氣冷內(nèi)燃燒，若管束處于空管狀態(tài)的話容易燒壞管束。
2． 3． 2． 2 壓縮空氣計(jì)量表的吹掃
開啟電拖風(fēng)機(jī)?？諝饨?jīng)空氣加熱器預(yù)熱后又?jǐn)y帶反應(yīng)器內(nèi)的熔鹽熱進(jìn)入壓縮空氣計(jì)量表。隨著吹掃時(shí)間的延長，壓縮空氣計(jì)量表內(nèi)各溫度點(diǎn)均開始上升，待氣冷尾部和氣冷出口的溫度接近140℃時(shí)，我們就會發(fā)現(xiàn)氣冷尾部防爆口處就有火星冒出。一般，我公司將氣冷出口溫度吹至 180℃時(shí)，就停止吹風(fēng)。待氣冷內(nèi)部自燃降溫至 130℃ 以下時(shí)，再進(jìn)行*二次吹風(fēng)。如此反復(fù)吹掃，直至氣冷尾部防爆口處無火星冒出為止。若煮洗效果比較理想，一般吹掃三至四次就可吹掃干凈。
3 壓縮空氣計(jì)量表煮洗后的效果
壓縮空氣計(jì)量表煮洗吹掃后，裝置運(yùn)行期間無燃爆事故，且裝置運(yùn)行的風(fēng)量明顯提高，系統(tǒng)阻力明顯降低，投料量增加。現(xiàn)將煮洗前后的運(yùn)行數(shù)據(jù)對比如下:

4 壓縮空氣計(jì)量表煮洗的弊端
煮洗壓縮空氣計(jì)量表也存在一些弊端。
(1)煮洗后排水時(shí)易發(fā)生燙傷事故。
(2)煮洗過程中產(chǎn)生大量的廢水。
(3)對管束的損傷比較大，特別是煮洗效果不理想，管束內(nèi)殘存鐵鹽比較多時(shí)，吹掃時(shí)該部分鐵鹽在氣冷內(nèi)部燃燒很容易燒壞管束。
5 結(jié)語
自萘法苯酐工藝改造后，公司對壓縮空氣計(jì)量表進(jìn)行了多次的煮洗吹掃，吹掃后再開車時(shí)無燃爆事故發(fā)生且裝置運(yùn)行負(fù)荷大幅提升。但由于煮洗對管束的損傷比較大，在日常生產(chǎn)中，仍需要優(yōu)化工藝操作來延緩氣冷的堵塞。同時(shí)，氣冷堵塞后是否有其他更好的解決措施仍值得繼續(xù)探討。